白酒，作為我國(guó)傳統(tǒng)的酒精飲料之一，組成成分非常復(fù)雜，形成不同的香型和品質(zhì)，因而增加了針對(duì)其真?zhèn)蔚蔫b別難度。通過氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)機(jī)的測(cè)試方法，分析白酒中的組分，選擇性地提供了有效鑒別白酒真?zhèn)蔚慕鉀Q方案。
天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800可用于白酒組成成分的測(cè)定。
1.儀器簡(jiǎn)介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有完全的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，擁有多項(xiàng)專利技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測(cè)。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2. 實(shí)驗(yàn)部分
2.1
測(cè)試原理及方法
測(cè)試原理：將樣品注入氣相色譜分離后，用質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)，依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子定性，用外標(biāo)法定量。
測(cè)試方法：取2ml白酒樣品于10ml試管中，加入2g無水硫酸鈉吸取部分水分后，取適量樣品于2ml樣品瓶中，進(jìn)入GCMS分析。
2.2
主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS
6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，EI源（江蘇天瑞儀器股份有限公司）;
無水硫酸鈉（分析純，國(guó)藥集團(tuán)）;
某品牌醬香型白酒，某品牌濃香型白酒（某白酒廠家提供）;
氦氣：純度≥99.999%（空氣化工）。
2.3
儀器測(cè)試條件
色譜柱：HP-INNOWAX，30m
X 0.25mm X 0.25μm（Agilent）；
柱流量： 1.0ml·min-1；
進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比 20:1；
程序升溫： 40℃保持5min，以10℃·min-1速率上升至240℃，保持5min；
進(jìn)樣口溫度：220℃；
氣質(zhì)接口溫度：240℃；
離子源溫度：240℃；
溶劑切除時(shí)間：1min；
掃描模式：FULL Scan 30-400amu。
圖2. 某醬香型白酒總離子流色譜圖
1-乙醛，2-乙酸乙酯，3-乙醇4-仲丁醇，5-正丙醇，6-1-甲基環(huán)己醇，7-2-甲基-丙醇，8-戊酸乙酯，9-正丁醇，10-正己酸乙酯，11-旋性戊醇，12-異戊醇，13-正戊醇，14-二糠基醚，15-甲基乙酰甲醇，16-庚酸乙酯，17-2,5-二甲基吡嗪，18-乳酸乙酯，19-乙酸，20-糠醛，21-2-甲基-戊酸乙酯，22-戊二酸，23-丙酸，24-異丁酸，25-4-羥基丁酸內(nèi)酯，26-正丁酸，27-糠醇，28 -琥珀酸二乙酯，29-異戊酸，30-3-甲基-2-(5H)-呋喃酮，31-正戊酸，32-苯乙酸乙酯，33-正己酸，34-苯乙醇，35-十一酸乙酯，36-正辛酸，37-月桂酸乙酯，38-棕櫚酸乙酯，39-十六碳烯酸乙酯，40-油酸乙酯，41-亞油酸乙酯，42-棕櫚酸
圖3. 品牌1濃香型白酒總離子流色譜圖
1-乙醛，2-乙酸乙酯，3-乙醇，4-丁酸乙酯，5-正丙醇，6-異丁醇，7-戊酸乙酯，8-正丁醇，9-己酸乙酯，10-二乙二醇，11-庚酸乙酯，12-乳酸乙酯，13-正己醇，14-辛酸乙酯，15-乙酸，16-糠醛，17-丙二醇，18-丁酸，19-己酸，20-棕櫚酸乙酯，
圖4. 某品牌2濃香型白酒總離子流色譜圖
1-乙酸乙酯，2-乙醇，3-丁酸乙酯，4-正丙醇，5-己酸乙酯，6-異戊醇，7-二乙二醇，8-2-羥基正丁酸乙酯，9-正丁酸
圖5. 組分糠醛質(zhì)譜圖
圖6. 組分己酸乙酯質(zhì)譜圖
3. 小結(jié)
白酒中測(cè)試出的組分種類主要有醇類、酯類、酸類、醛類。不同質(zhì)量白酒中組分?jǐn)?shù)量差異可能比較大。醇類中除乙醇外，最主要的是異戊醇、正丙醇，對(duì)形成酒的風(fēng)味和促進(jìn)酒體豐滿、濃厚起著重要作用；酯類是具有芳香的化合物，在各種香型白酒中起著重要作用，是形成酒體香氣濃郁的主要因素，乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯是白酒香味的主要成分；酸類主要是乙酸、丙酸、戊酸等有機(jī)酸類，影響白酒的口感和后味。
通過色譜分析，品質(zhì)好的酒相關(guān)組分多，特別是酯類數(shù)量明顯多。醬香型白酒中，糠醛和苯甲醛的含量較高。糠醛是醬香型白酒的重要成分之一，勾兌的白酒糠醛含量一般不高，且長(zhǎng)鏈酯酸類含量也較少。
本方法通過使用白酒樣品直接進(jìn)樣以及氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800檢測(cè)，操作簡(jiǎn)單，重現(xiàn)性好，能很好地滿足對(duì)白酒中的組成成分進(jìn)行定性和定量分析。
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