近期，歐洲發(fā)生的“毒雞蛋”事件愈演愈烈，波及到十幾個國家，其罪魁禍?zhǔn)拙褪欠x腈。氟蟲腈本身是一種殺蟲劑，被世界衛(wèi)生組織列為“對人類有中度毒性”的化學(xué)品，主要用于殺滅地下害蟲和衛(wèi)生殺蟲滅蚊。歐盟法律規(guī)定，氟蟲腈不得用于人類食品產(chǎn)業(yè)鏈中的畜禽。自2009年10月1日，我國規(guī)定在食品中禁用氟蟲腈，其使用僅限于殺滅家庭衛(wèi)生害蟲。
在《GB2763-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)
食品中最大農(nóng)藥殘留限量》中，規(guī)定玉米及鮮食玉米中最大殘留限量為0.1mg/kg，其他食用油、蔬菜水果等食品中為0.02mg/kg。歐盟的相關(guān)法規(guī)更加嚴(yán)格，要求食品中氟蟲腈的殘留不能超過0.005mg/kg，但沒有對蛋禽類的限量作出特別規(guī)定。針對蛋禽類中氟蟲腈的檢測，我國也沒有出臺專門的國家標(biāo)準(zhǔn)。
天瑞儀器一直致力于為客戶提供完善的解決方案，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800可用于雞蛋中氟蟲腈的測定。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有完全的自主知識產(chǎn)權(quán)，擁有多項專利技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2 實驗部分
2.1
測試原理
雞蛋試樣用乙腈勻漿提取，提取液經(jīng)鹽析后，用正己烷、PSA固相小柱凈化后，用氣相色譜質(zhì)譜儀檢測，質(zhì)譜圖、保留時間定性，外標(biāo)法定量。
2.2
主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS
6800 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司）
色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm（安捷倫科技）
旋轉(zhuǎn)濃縮儀（上海亞榮生化儀器廠，RE-52）
氮吹儀（北京優(yōu)晟聯(lián)合科技有限公司，UGC-12WF）
固相萃取裝置（可通過真空泵調(diào)節(jié)流速）（色譜科，12位）
乙腈、正己烷、丙酮 （色譜純）、氯化鈉（分析純）
丙基乙二胺鍵合硅膠（PSA）固相萃取柱，500mg/3ml（迪馬科技）
2.3
測試方法
1)提取
稱取10g雞蛋樣品于離心管中，加入5ml水和20ml乙腈，高速勻漿提取2min，再加入5g氯化鈉，劇烈震蕩10min，3000r/min
離心10min。
2）凈化
取上清液10ml轉(zhuǎn)移至50ml離心管中，加入10ml正己烷，振搖3min，靜置分層，棄去上層正己烷相，再加入10ml正己烷重復(fù)上次操作。下層乙腈相收集于濃縮瓶中，40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，加入1ml丙酮+正己烷（3:7）溶解殘渣。
用5ml丙酮+正己烷（3:7）預(yù)淋洗PSA柱，將樣液倒入柱中，用10ml丙酮+正己烷（3:7）洗脫，控制流速2ml/min。收集全部洗脫液于濃縮瓶中，40℃水浴氮吹至近干，加入1ml丙酮+正己烷（3:7）溶解定容至1ml，GCMS測定。
2.4儀器測試條件
色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm
柱箱程序升溫條件：80℃ 20℃/min 280℃（5min）
進(jìn)樣口溫度：280℃；氣質(zhì)接口溫度：280℃；離子源溫度：260℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0ml/min
電離方式：EI；電離能量：70eV
進(jìn)樣方式：不分流；進(jìn)樣量：1.0μl
測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：50～550amu），SIM模式定量
定量離子：367； 輔助離子：213、369、420
圖2.
雞蛋樣品加標(biāo)TIC圖
圖3. 雞蛋樣品加標(biāo)MC圖
3 小結(jié)
GC-MS 6800測定食品中的氟蟲腈殘留物，儀器靈敏度高，檢測限為3μg/kg，穩(wěn)定性好，滿足雞蛋中氟蟲腈的檢測要求。
